מהי החדרת אתיל ונילין?

תיאור הנכס:

גבישים קשקשים לבנים עד צהובים מעט או אבקה גבישית, עם ארומת שוקולד מתוקה וארומה ייחודית חזקה של ונילין, הארומה חזקה פי 3~4 מהונילין. זה יכול להתחמצן בהדרגה כאשר הוא נחשף לאור ואוויר. התמיסה המימית היא חומצית. נקודת רתיחה 285 מעלות. מסיס באתנול, אתר, גליצרול, פרופילן גליקול, כלורופורם ותמיסת הידרוקסיד אלקלית, מסיס מעט במים (1.3% ב-50 מעלות). ללא מוצרים טבעיים.

שיטת הייצור:

שיטה זו דומה לתהליך הונילין. ניתן להגיב לאורטו-אתוקספנול גם עם חומצה גליאוקסילית, ולאחר מכן לחמם ולחמצן עם תחמוצת נחושת ותמיסה מימית של סודה קאוסטית ליצירת אתיל ונילין.

לא רק ונילין אלא גםאֶתִילונילין ניתן לייצר מספרול. תמיסת האלכוהול של ספרול (4-אליל-1,2-מתילנדיוקסיבנזן) ואשלגן הידרוקסיד מחוממת בחיטוי כדי להרוס את טבעת הדיאוקסיגן שלו.

לאחר מכן, האetherification בוצע על ידי חימום 2-3 Chemicalbookh עם נתרן אתיל סולפט ותמיסת 50% אשלגן הידרוקסיד של המוצר ב-150-155 מעלות. התערובת הפנולית המאפרת מומסת ב-50% אתנול, ולאחר מכן מוסיפים כמות קטנה של חומצה גופרתית לריפלוקס ולחום כדי להפוך אותה להידרוליזה ליצירת ונילין מרוכז ואיזואוגנול.

הראשון מושקע כגבישים קשקשים, מסוננים ומתגבשים מחדש עם 50% אתנול לקבלת מוצר טהור. האיזואוגנול הופרד מהתסנין, מומס בתמיסת 10% נתרן הידרוקסיד, הוספה עם נתרן m-nitrobenzenesulfonate, וחומם תחת ריפלוקס למשך 3 שעות. לאחר הקירור, הוא הוחמצן בחומצה גופרתית מדוללת כדי ליצור אתיל ונילין. השתמש בבנזן כדי לחלץ ולהחמצן את השמן שנוצר, ולאחר מכן לחלץ עם תמיסת נתרן ביסולפיט 35%, ולהתגבש מחדש לאחר החמצה כדי לקבל את המוצר המוגמר.

הכנה:

1. תגובת עיבוי. 14 0ג' של מים, 4 גרם של NaOH (0.1מול), ו-20.7 גרם של o-methoxyphenyl (0.15mo) נוספו לבקבוק, ערבבו וחוממו עד 52 מעלות. שקלו 15.7 גרם חומצה גליאוקסילית (0.1 מול) והתאם את ה-pH =5 עם 45 גרם NaOH (10%) כדי להכין תמיסת סודיום גליאוקסילט.

תמיסת הנתרן גליאוקסילט ו-30 גרם NaOH (10%) נוספו בהתאמה לשני משפכי לחץ קבוע ונוספו בטיפה לתמיסת התגובה בו-זמנית, וזמן ההוספה הטיפה היה בערך שעה אחת. לאחר השלמת התוספת טיפה, התגובה נמשכה במשך 5 שעות. ה-pH של תמיסת התגובה הותאם ל-4.5~5 עם חומצה גופרתית, ועודף ה-o-ethoxyphenol הוחזר עם טולואן. ניתן לחמצן ישירות את הפאזה המימית בשלב הבא, או שניתן להחמצן עם חומצה גופרתית ל-pH =1~2, ואז להחמצן עם חומצה אצטית.

מיצוי עם אתיל אסטר ואיוד עם מאייד סיבובי מניב חומצה הידרוקסימנדלית 3-אתוקסי-4- בצבע אדום בהיר.

2. תגובת דקרבוקסילציה חמצונית. 150 גרם מים ו-50 גרם פנטהידרט נחושת סולפט (0.2 מול) נוספו לבקבוק וערבבו להמסה. הוסף 20 גרם NaOH (0.5מול) ותמיסת תגובת עיבוי, וכוון ל-pH =13.5. חימם ל-80 מעלות והגיב במשך 8 שעות. לאחר סיום תגובת החמצון, יש לקרר ל-60 מעלות, לסנן את השאיבה בעודו חם ולהסיר תחמוצת קופרו של תוצר ההפחתה, ניתן לשחזר את תחמוצת הקופרוס עם 30% מי חמצן. התסנין חומם ל-60 מעלות, כוונן ל-pH =4-5 עם חומצה גופרתית, ועשה decarboxylated למשך 0.5 שעות, תמיסת התגובה חולצה עם אתיל אצטט, ואודה עם מאייד סיבובי לקבלת אתיל ונילין.

רף איכות

תוכן גדול או שווה ל-99%

נקודת התכה 81.0-83 0 מעלות

תוכן ארסן קטן או שווה ל-0.0003%

מתכת כבדה פחות או שווה ל-0.001%

בויל גבוה פחות או שווה ל-0.1%

הפסד בייבוש פחות או שווה ל-0.5%

ניתוח תוכן:

לאחר ייבוש הדגימה בפנטאוקסיד זרחן במשך 4 שעות, שקלו במדויק כ-300 מ"ג מהדגימה, הכניסו אותה לבקבוק חרוטי של 125 מ"ל, והמסו אותה ב-50 מ"ל של דימתיל מתילאמין. הוסף 3 טיפות של תמיסת בדיקה תימול כחולה (TS-247), וטיטר עם 0.1מול/L נתרן מתוקסיד תחת ערבוב מגנט ואמצעים למניעת פחמן דו חמצני באטמוספרה. במקביל, בוצעה בדיקה ריקה. כל מ"ל של 0.1 מול/ליטר נתרן מתוקסיד שווה ערך ל-16.62 מ"ג שלאֶתִילונילין (C9H10O3).

להשתמש:

אתיל ונילין הוא תבלין רחב טווח והוא אחד התבלינים הסינתטיים החשובים בעולם כיום: הוא חומר גלם הכרחי וחשוב בתעשיית תוספי המזון. הארומה שלו היא פי 3-4 מזו של ונילין, ויש לו וניל חזק. ניחוח שעועית וניחוח עמיד לאורך זמן.

הכמות בשימוש בשוקולד היא 250mgkg; 110mgkg במסטיק; 100mgkg במשקאות אלכוהוליים; 74 מ"ג/ק"ג בבד J; 65mgkg בממתקים; 63mgkg במזון אפוי; 47mgkg במשקאות קרים; 20 מ"ג/ק"ג במשקאות קלים. כיום, כאשר דוגלים במזון ירוק, זה הפך למגמת פיתוח להחליף את המתיל ונילין באתיל ונילין בתעשיות מזון, מזון ותעשיות אחרות.

הוא נמצא בשימוש נרחב במזון, שוקולד, גלידה, משקאות וקוסמטיקה יומיומית כדי לשפר ולתקן ניחוח. בנוסף, אתיל ונילין יכול לשמש גם כתוסף הזנה, חומר מבהיר בתעשיית הציפוי האלקטרוני וחומר ביניים בתעשיית התרופות.

משמש בעיקר להכנת וניל, שוקולד וסודה, גלידה וטעמים נוספים. על פי הוראות ה-FAO/WHO (1983): ניתן להשתמש בו לשימורים של מזון לתינוקות ומוצרים מעובדים של דגנים לתינוקות וילדים קטנים, והמינון המרבי המותר הוא 70 מ"ג/ק"ג (הכוונה למזון דגנים);

אבקת קקאו ואבקת קקאו ממותק, שוקולד, ליקר קקאו, עוגות קקאו, מוצרים מצופים קקאו (בכמות קטנה לטעם), ושמנת, בכמויות הכפופות לדרישות עיבוד (GMP). שימושים למוצר זה יש ארומה שלואןאילין, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 מ"ג/ק"ג.

בייצור התרופות הוא משמש בעיקר כחומר טעם וריח ומשמש בעיקר בתכשירים נוזליים המכילים גליצרול ואתנול כמדללים, וכן בתכשירים מוצקים למחצה ותכשירים מוצקים, כגון קרמים וגרגירים. בתעשיית המזון תחום השימוש זהה לזה של הונילין, והוא מתאים במיוחד לחומר הטעם של מזון על בסיס חלב, שניתן להשתמש בו לבד או בשילוב עם ונילין וגליצרין. בתעשייה הכימית היומיומית הוא משמש בעיקר כביחוח לקוסמטיקה.

לאתיל ונילין יש ארומה של ונילין, אבל הוא אלגנטי יותר מונילין, ועוצמת הארומה גבוהה פי 34 מזו של ונילין. , קוסמטיקה, טבק.